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摘要

鹽水中元素測定是化工檢測熱門， 因二次精鹽水天然含鹽量非常高（>25%），基體效應(yīng)明顯， 待測元素含量低， 干擾大一直是電感耦合等離子體質(zhì)譜法的挑戰(zhàn)。此前有圍繞鹽水進(jìn)樣的諸多研究， 比如預(yù)富集 和脫鹽等步驟，或者使用毛細(xì)管電泳等分離手段。我司采用 ICP-MS 測定鹽水中的 9 種元素（包括釩、鐵、 鈷、銅、鋅、 砷、 鉬、鎘和軸)。使用衡昇儀器 iQuad c 型配合七通閥進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行分析,該儀器配有碰撞 反應(yīng)池、氣溶膠在線稀釋系統(tǒng)、七通閥快速進(jìn)樣系統(tǒng)等， 配置經(jīng)濟(jì)，方法簡單有效。通過氬氣在線稀釋系統(tǒng)在霧化室與炬管之間加入第二路氬氣流，使樣品氣溶膠在進(jìn)入中心管之前將其稀釋。

關(guān)鍵詞：七通閥；在線稀釋；二次精鹽水； ICP-MS

Secondary refined brine testing with seven-ports valve and online dilution device on ICP-MS system

Beijing Hansel technology Co.,Ltd

Abstract:The testing of elements in brine has always been a hot topic in Chem-industry tests. Because of the high natural salt content of brine, obvious matrix effect, low content of elements to be measured, and large interference, the testing method has always been a challenge. There have been many previous studies on seawater injection, such as pre-concentration and desalination, or separation  methods  such  as  capillary  electrophoresis.  We  use  ICP-MS  to  detect  9  elements (including vanadium,  iron,  cobalt,  copper,  zinc,  arsenic,  molybdenum,  cadmium  and  uranium

)  in seawater. The iQuad c ICP-MS system manufactured by Hansel technology is used in

combination with a seven-ports valve    for analysis. The instrument is equipped with a collision   reaction cell, an aerosol online dilution device, a seven -ports valve, etc., which is economical in

configuration and simple and effective in method. Add a second argon flow between the spray

chamber and the torch

tube through the argon online dilution device to dilute the sample aerosol before entering the injector.

Keywords: seven-ports valve; online dilution; brine; ICP-MS

0 引言

二次精鹽水為化工氯堿生產(chǎn)離子交換的主要原料，而作為過濾精鹽水的離子膜因?yàn)檫^濾 孔徑非常小，對于鹽水中有害元素以及易沉淀元素含量有較高要求，須嚴(yán)格控制濃度，因此 待檢測元素濃度通常很低，在高鹽背景下檢測較低濃度的離子一直是個很高的挑戰(zhàn)；目前已 存在有多項進(jìn)樣前對樣品進(jìn)行預(yù)處理的方案， 同時儀器廠家也改進(jìn)了儀器性能， 以實(shí)現(xiàn)海水直接進(jìn)樣。本文在此基礎(chǔ)上研究了使用七通閥與在線稀釋系統(tǒng)配合，?以最簡單和經(jīng)濟(jì)的方式實(shí)現(xiàn)鹽水直接進(jìn)樣測定， 效果滿意。

1.  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器工作條件

儀器： 衡昇 iQuadc 型 ICP-MS，包括六極桿碰撞反應(yīng)池； V 型槽霧化器；帶 Peltier 半導(dǎo)體制 冷的石英旋流霧化室；石英炬管；2.5mm 中心管； 耐高鹽雙錐；七通閥快速進(jìn)樣系統(tǒng)（工作 原理見圖 1，圖 2）；在線氣溶膠稀釋系統(tǒng)。儀器條件見表 1。

1.2 試劑

本次我們實(shí)驗(yàn)是來測定二次精鹽水中的釩（V）鐵(Fe)? 鈷（Co）銅(Cu)? 鋅(Zn)? 砷(As) 鉬（Mo）鎘(Cd）鈾(U)元素，采用的試劑為硝酸 (HNO3 ) BV-III（通廣精細(xì)化工公司），超純水（電阻率﹥18MΩ.cm,Milli-Q Reference A+系統(tǒng)），標(biāo)準(zhǔn)儲備液廠家為國家鋼鐵材料測試中心。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋配得，介質(zhì)為 2%的硝酸。內(nèi)標(biāo)溶 液為 1000 μg /mlSc,Ge,Y,Rh,In,Te,Tb,Re,Ir,Bi（國家鋼鐵材料測試中心） ，稀釋為 50 μg/L, 介質(zhì)為 2%的硝酸。調(diào)諧溶液采用 1ng/ml? 鋰、鈷、鋇、銦、鈰、鉍、鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶（BW1097）。 海水微量金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用 NASS 7（加拿大 NRC) ，并使用 2%的硝酸將不 同元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋, 以 2%的硝酸作為空白。

1.3 分析方法

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下 ,采集空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 ,儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 先使用 He 氣（KED 模式）進(jìn)行檢測，然后使用標(biāo)準(zhǔn)模式（STD），不同模式平衡時間約為 10 秒。 表 2 為測試結(jié)果。表 3 為七通閥、氣溶膠稀釋模式 4 小時長期穩(wěn)定性結(jié)果。

2.結(jié)果與結(jié)論：

二次精鹽水是一種比較特殊的高基體樣品，本測試結(jié)合了氬氣在線稀釋系統(tǒng)與七通閥 快速進(jìn)樣系統(tǒng)， 可直接分析樣品，無需提前對樣品進(jìn)行稀釋。

氬氣在線稀釋系統(tǒng)是在霧化室與炬管之間加入第二路氬氣流， 使樣品氣溶膠在進(jìn)入炬 管之前將其稀釋。這樣一來，進(jìn)入到等離子體中的樣品減少了，無需添加任何試劑或稀釋 溶液， 就可直接分析。

經(jīng)過測定， 元素加標(biāo)回收率均在 97.9%～103.5%之間， 所有元素相關(guān)系數(shù)可達(dá)到 0.999 以上， 相關(guān)性很好。

使用七通閥快速進(jìn)樣系統(tǒng)，通過 iQuad c 型的 iTrace 聯(lián)機(jī)軟件即可控制快速進(jìn)樣閥的 切換， 實(shí)現(xiàn)樣品快速上樣，即進(jìn)樣分析時可同時清洗上樣管路和提前上樣， 通過閥切換縮 短樣品和樣品間的進(jìn)樣時間；提高工作效率， 減少運(yùn)行成本?？娠@著減少高基體樣品長時 間進(jìn)樣造成進(jìn)樣系統(tǒng)的基體沉積，導(dǎo)致靈敏度下降或二次放電導(dǎo)致的背景增加等問題。 同 時，七通閥的使用可實(shí)現(xiàn)在線內(nèi)標(biāo)加入功能。

使用七通閥進(jìn)樣系統(tǒng)和在線氣溶膠稀釋系統(tǒng)進(jìn)行鹽水直接進(jìn)樣測定，該配置經(jīng)濟(jì)高 效，并且能夠大幅節(jié)省測試時間以及儀器運(yùn)行成本。